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水質氨氮測定過程中需要注意的

時間：2023-05-18 09:10:36 訪客：827

一、實驗室環(huán)境
(1)注意避免實驗室出現(xiàn)揚塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，進而影響最終的實驗檢測結果；
(2)硝酸鹽測氮所用的實驗氨水揮發(fā)性較大，揮發(fā)的氨氣會存在于實驗室的空氣中，而納氏試劑很容易吸收揮發(fā)的氨氣，導致氨氮測試結果偏高。因此，不要在進行硝態(tài)氮檢測的同時進行銨鹽類化合物等分析項目，以免影響試劑的靈敏度，從而影響檢測結果；
(3) 氨氮試驗中使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品應分開存放，以免發(fā)生交叉污染，影響空白值的高低。
二、實驗用水
氨氮測試所需的實驗用水為無氨水。一般采用新鮮蒸餾水進行二次加工，選用中間餾分作為氨氮測試的實驗用水。為了有效保證實驗空白值的精密度和準確性，所以蒸餾水中既不能含有銨鹽，也不能含有游離氨。
為防止空氣中的氨氣溶入實驗水中，實驗所用蒸餾水應保持密閉，與銨鹽有關的試劑應隔離存放。雙蒸水的制備費時費力。經(jīng)過大量實驗證明，空白實驗值可達0.030左右，符合無氨氮氨水要求。
三、注意樣品水樣的保存和前處理
1.1 水樣的保存
在待測氨氮水樣中加入硫酸，可使水樣酸化至pH值小于2。延長保存時間。主要原理是當氨氮水樣酸化至pH小于2時，能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應，使水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長存儲時間。
1.2 水樣的預處理
1.2.1去除色度、濁度及部分干擾物質
絮凝沉淀法可以預處理更干凈的水樣。絮凝劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣的PH值達到10.5左右，形成氫氧化鋅沉淀，然后過濾以去除顏色和濁度。
1.2.2 解決國產(chǎn)濾紙本身含有銨鹽導致實驗背景值偏高的問題
(1)氨氮測試用國產(chǎn)濾紙的銨含量可用3%硼酸或5%硫酸浸泡反復清洗，解決濾紙人工處理使其呈中性的問題并減少測量誤差，可以很好的解決實驗背景值偏高的問題；
(2)實驗證明，國產(chǎn)濾紙也可以用砂芯漏斗代替，但在使用前，還需要用自來水清洗砂芯漏斗，用稀硫酸浸泡10分鐘，然后用自來水和無氨水沖洗，然后控制或干燥。處理后的砂芯漏斗在使用時無需丟棄。濾液可最大程度縮短過濾時間，提高實驗效率。
1.3 高氨氮水樣處理
(1)對于濃度較高的水樣，采用稀釋后絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測量過程中出現(xiàn)的無色或渾濁現(xiàn)象。
(2)水樣加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后，顏色變深，使吸光度值超出范圍，可用無氨水定量稀釋后測定。該測定方法更適用于大批量樣品分析檢測。